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聚合硫酸铁全铁含量的测定(仲裁法)

重铬酸钾法(仲裁法)
1方法提要
在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去,然后用重铬酸钾标准溶液滴定。
反应方程式为:
2Fe3+ + Sn2+ = 2Fe2+ + Sn4+
SnCl2 + 2HgCl2 = SnCl4 + Hg2Cl2
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
2.试剂和材料
1.水,GB/T 6682,三级。
2.盐酸溶液:1+1。
3.硫-磷混酸:将150mL硫酸,缓慢注入到含500mL水的烧杯中,冷却后再加入150mL磷酸,然后稀释到1000mL容量瓶中。
4.氯化亚锡溶液:250g/L。称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中,加入20mL盐酸,加热溶解,冷却后稀释到100mL,保存于棕色滴瓶中,加入高纯锡粒数颗。
5.氯化汞饱和溶液。
6.重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。
7.二苯胺磺酸钠指示剂:5g/L。
3 分析步骤
称取液体产品约1.0g或固体产品约0.5g,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加水20mL,加盐酸溶液10mL,加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失,再过量一滴,快速冷却,加氯化汞饱和溶液5mL,摇匀后静置1min,然后加水50mL,再加入硫-磷混酸10mL,二苯胺磺酸钠指示剂四至五滴,立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色(30s不褪)即为终点。
 结果计算
全铁含量以质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算:式中:
V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85];
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
4.允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1%
 
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