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聚合硫酸铁全铁含量的测定三(高锰酸钾法)

聚合硫酸铁全铁含量的测定三(高锰酸钾法)

1 还原性物质(以Fe2+计)含量的测定
1.1 方法提要
在酸性溶液中用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。
反应方程式为:MnO4+ 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ +4H2O
2 试剂和材料
2.1 水,GB/T 6682,三级。
2.2 硫酸。
2.3 磷酸。
2.4 高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅰ):c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。
2.5 高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ):c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。将高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅰ)稀释10倍,随用随配,当天使用。
3 仪器、设备微量滴定管:10mL。
4 分析步骤:
称取约5g试样,精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中,加水150mL,加入4mL硫酸,4mL磷酸,摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)滴定至微红色(30s不褪)即为终点,同时做空白试验。
5 结果计算还原性物质(以Fe2+计)含量以质量分数w2计,数值以%表示,按式(3)计算:
V——滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——高锰酸钾标准滴定溶液(Ⅱ)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85];
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

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