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如何测定聚合硫酸铁的盐基度?

 
在试样中加入定量盐酸溶液,再加氟化钾掩蔽铁,然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
1.试剂和材料
2.水,GB/T 6682,三级。
3.盐酸溶液:1+3。
4.氢氧化钠溶液:4g/L。
5.氟化钾溶液:500g/L。称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释到1000mL。加入2mL酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液至微红色,滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。
6.盐酸标准溶液:c(HCl)=0.1 mol/L。
7.氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L。
8. 酚酞指示剂:10g/L乙醇溶液。
2.1分析步骤
称取约1.2g试样,精确至0.0002g,置于400mL聚乙烯烧杯中,用移液管加入25mL盐酸标准溶液,加20mL煮沸后的蒸馏水,摇匀,盖上表面皿。在室温下放置10min,再加入氟化钾溶液10mL,摇匀,加五滴酚酞指示剂,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色(30s不褪)为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样做空白试验。
3.1结果计算
盐基度含量以质量分数w3 计,数值以%表示,按式(4)计算:
4.1式中:
V0——空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
w1——试样中铁的质量分数,%
w2——试样中还原性物质(以Fe2+计)的质量分数,%
M1——氢氧根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(OH)=17.00];
M2——铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85]
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
5.1 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.5%
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