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聚合硫酸铁砷含量的测定

原子荧光光谱法(仲裁法)
1 方法原理
试样经加酸处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
2 试剂和材料
2.1 水:GB/T 6682,级。
2.2 盐酸:优级纯。
2.3 硝酸:优级纯。
2.4 盐酸溶液:1+19。
2.5 硝酸溶液:1+1。
2.6 硝酸溶液:1+4。
2.7 硫脲-抗坏血酸溶液:称取12.5g硫脲和12.5g抗坏血酸于烧杯中,用水溶解并稀释至250mL,摇匀该溶液含有硫脲50g/L,抗坏血酸50g/L。
2.8 硼氢化钾-氢氧化钠溶液:称取5.0g氢氧化钠和20.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解并稀释至1000mL,贮存于聚乙烯瓶中。
2.9 砷标准贮备液:0.1mg/mL。
2.10 砷标准溶液:0.2µg/mL 。移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,加5.0mL盐酸,用水稀释至刻度,混匀。临用时移取此溶液2.00mL置于100mL容量瓶中,加5.0mL盐酸,用水稀释至刻度,混匀。
3 仪器、设备
3.1 原子荧光光度计。
3.2 砷空心阴极灯。
4 校准曲线的绘制
4.1 分别取0.00mL(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL砷标准溶液于个100mL容量瓶中,分别加入5.0mL盐酸,10mL硫脲-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此系列溶液中砷的质量浓度分别为0µg/L、4µg/L、8µg/L、12µg/L、16µg/L。
4.2 仪器稳定后,以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液,在仪器工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标,相对应的砷的质量浓度(µg/L)为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。
00001注:使用原子荧光光谱仪测定时,所需的硼氢化钾溶液浓度、载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围、样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异,使用者可根据仪器型号选择测试条件。
.5 分析步骤
5.1 玻璃仪器的预清洗
试验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液(1+4)浸泡24h,然后用水冲洗干净备用。
5.2 样品的测定
称取约1.0g液体试样或0.5g固体试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加30mL水、2mL硝酸溶液(1+1),盖上表面皿煮沸,保持微沸至体积减少到15mL,冷至室温后转移至100mL容量瓶中,分别加入5.0mL盐酸,10mL硫脲-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。按6.8.1.4.2的步骤进行测定(如有浑浊,使用中速定量滤纸干过滤后测定),由校准曲线或回归方程得出砷含量。
6 结果计算
砷含量以质量分数w5计,数值以%表示,按式(6)计算:
 (6)
式中:
ρ——由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值,单位为微克每升(μg/L);
V——试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=100);
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
 
 
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