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聚合硫酸铁铅含量的测定方法

 
1 方法提要
向试样中加入硝酸和过氧化氢,使试样中的铅溶解,然后用原子吸收光谱法测定铅含量。
2 试剂和材料
2.1 水:GB/T 6682,一级。
2.2 硝酸:优级纯。
2.3 过氧化氢:优级纯。
2.4 硝酸溶液:1+1。
2.5 硝酸溶液:1+99。
2.6 铅标准贮备液:1mL溶液含有0.1mg Pb。
2.7 铅标准溶液:1mL溶液含有0.001mg Pb。用移液管移取5.0mL铅标准贮备液置于500mL容量瓶中,硝酸溶液(1+99稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。
3 仪器、设备
3.1 氩气钢瓶。
3.2 原子吸收光谱仪:带有石墨炉控制装置。
00001注:试验所用玻璃仪器应用硝酸溶液(1+9)浸泡过夜,再用水洗涤。
4 分析步骤
4.1 称取约5g固体试样或10g液体试样,精确至0.01g,用水溶解,加入1.0mL硝酸转移至100mL容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀。此为试液A,供测Pb、Cd、Hg用。
4.2 分别移取5.00mL试液A,置于四个100mL烧杯中,加水至约30mL小心加入2.0mL过氧化氢和2.0mL硝酸溶液(1+1),加热蒸发至溶液体积约为15mL,冷却至室温,将溶液分别完全转移至100mL容量瓶中,并依次加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3 按仪器说明书,把原子吸收光谱仪的各种条件调至状态。用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥、灰化、原子化后,在283.3nm处测其吸光度。
4.4 以加入标准溶液的铅的质量(mg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试样中铅的质量。
5 结果计算
铅含量以质量分w6,数值以%表示,按式(8)计算:(8)
式中:
m——试样中铅的质量的数值,单位为克(mg)
V1——移取试液A的体积的数值,单位为毫升(mL)(V1=5);
VA——试液A的总体积的数值,单位为毫升(mL)(VA=100);
m0—试料的质量的数值,单位为克(g)。
6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%
 
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