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如何测量聚合硫酸铁的镉含量?

1.1.1 方法提要
用原子吸收光谱法,在波长228.8nm处以空气-乙炔火焰测定镉原子的吸光度,求出镉含量。
1.1.2 试剂和材料
1.1.2.1 水:GB/T 6682,一级。
1.1.2.2 硝酸溶液:1+1
1.1.2.3 镉标准贮备溶液:1mL含0.1mgCd。称取0.100g金属镉(99.9%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加20mL硝酸溶液,加热驱除氮氧化物,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。或按GB/T 602的规定进行配制。
1.1.2.4 镉标准溶液:1mL含0.01mgCd。移取10.00mL镉标准溶液贮备溶液置于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇匀。
1.1.3 仪器、设备
1.1.3.1 原子吸收光谱仪。
1.1.3.2 镉空心阴极灯。
1.1.4 分析步骤
1.1.4.1 分别移取0.00、0.50mL、1.0mL、1.50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列含镉量为0.00、0.005mg、0.010mg、0.015mg,在仪器工作条件下,于228.8nm波长处,以空白调零,测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的镉含量为横坐标,绘制校准曲线并计算回归方程
1.1.4.2 移取10.00mL试液A于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。按校准曲线的同等仪器条件,以空白调零,测其吸光度,校准曲线或回归方程出试样中的镉含量。
1.1.5 结果计算
镉的含量以质量分数w7计,数值以%表示,式(9)计算:(9)
式中:
m——试样中镉的质量的数值,单位为毫克(mg
V1——移取试液A的体积的数值,单位为毫升(mL)(V1=10);
VA——试液A的总体积的数值,单位为毫升(mL)(VA=100);
m0——试料的质量的数值,单位为克(g
1.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00001%
 
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